KALİBRASYON NEDİR? NASIL YAPILIR?
1. Kalibrasyondan Önceki Hazırlıklar
Tartı aletinin kalibrasyonuna başlamadan önce, birkaç şeyi netleştirmeli ve hazırlıklı olmalısınız.Tartı aletinin teknik özelliklerini (maksimum ağırlık, d değeri), doğruluk gereksinimini (izin verilen maksimum hata ve belirsizlik) ve kalibrasyon başarısız olursa ne yapılacağını (ayar) öğrenmelisiniz.Tipik olarak, tüm ölçüm aralığı kalibre edilir ve kalibrasyon cihazın kullanıldığı yerde gerçekleştirilir. Mevcut kalibrasyon prosedürü için yeterli ağırlığa sahip olduğunuzdan emin olun.Tartı aleti kalibrasyondan en az 30 dakika önce açılmalıdır. Ağırlıkların sıcaklığı, kalibrasyonun yapılacağı aynı sıcaklıkta dengelenmelidir.Tartı aleti, özellikle küçük ve doğru tartım aletleri için yatay seviyede olmalıdır. Ağırlıkları cihaz üzerindeki maksimum aralığa yerleştirerek ve normal şekilde çalıştığından emin olarak birkaç ön test gerçekleştirin.Tartı aletinin kalibrasyonunda başarısız olması ve ayarlanması durumunda, ayarlamadan önce “olduğu gibi” bir kalibrasyon ve ayardan sonra “sol” olarak bir kalibrasyon yapmalısınız.Daha sonra, kalibrasyon sırasında yapılması gereken farklı testlere bir göz atalım
2. Eksantriklik Testi
Tartı aletinin normal kullanımında, yük daima yük alıcısının ortasına tam olarak oturmaz. Bazen bir tartı aletinin sonuçları, yükün yük alıcı üzerinde farklı yerlere yerleştirilmesine bağlı olarak biraz değişebilir. Yükün konumunun ne kadar etkisinin olduğunu test etmek için eksantriklik testi yapılır.Eksantriklik testinde referans yükü, yük reseptörü üzerinde belirtilen birkaç farklı yere yerleştirilir. İlk olarak, yük, yük reseptörünün ortasına (yükün ağırlık merkezi) yerleştirilir ve sonuç gözlenir. Daha sonra, yük aşağıdaki resimde gösterildiği gibi yük reseptörünün dört farklı sektörüne yerleştirilir.Yukarıdaki resim dikdörtgen ve yuvarlak yük alıcıları içindir, ancak uygulamada doğal olarak birçok farklı yük alıcı şekli vardır ve yükün yeri değişecektir. Standartlar OIML R76 ve EN 45501, farklı yük reseptörü şekilleri için rehberlik edecektir.Kalibrasyon prosedürü test sırasında yükün nereye yerleştirileceğini belirtmeli ve kalibrasyon sonuçları (sertifika biçiminde) konumları da belgelendirmelidir.Eksantriklik testinde kullanılan test yükü, tartı aletinin maksimum yükünün en az üçte biri (1/3) olmalıdır. Test tercihen mümkünse sadece bir test yükü kullanılarak yapılmalıdır. Bu şekilde, yükün ağırlık merkezinin belirtilen konumda olduğundan emin olmak daha kolaydır. Çok aralıklı tartı aleti için eksantriklik testi en yüksek aralıkta yapılmalıdır.Eksantriklik testinin amacı, yükün bulunduğu yerin neden olduğu farkı bulmak olduğundan, doğru bir kalibre edilmiş yüke sahip olmak gerekli değildir. Test boyunca aynı yükü kullanmak doğal olarak önemlidir.Eksantriklik testi aynı zamanda endikasyon hatalarını belirlemek için de kullanılıyorsa, kalibre edilmiş bir yük kullanılmalıdır.
Eksantriklik Testi İçin Prosedür
Gösterge testten önce sıfırlanır. Test yükü konum 1’e yerleştirilir ve gösterge kaydedilir. Test yükü daha sonra 2 ile 5 arasındaki yerlere taşınır ve her bölgeye gösterge kaydedilir. Son olarak, test yükü, gösterimin 1. konumdaki önceki göstergeden kaymadığını kontrol etmek için tekrar konum 1’e yerleştirilir.Değişmediğini görmek için sıfır her konum arasında kontrol edilebilir. Gerekirse, cihaz her test arasında sıfırlanabilir.Alternatif olarak, yük konum 1’de olduğunda cihazı daralabilirsiniz, çünkü bu konumlar arasındaki herhangi bir farkı görmeyi kolaylaştırır.
3. Tekrarlanabilirlik Testi
Herhangi bir araç olarak, tartı aletleri de tekrarlanabilirlik sorunlarından muzdarip olabilir. Bu, aynı yük birkaç kez ölçüldüğünde, sonucun her zaman tamamen aynı olmadığı anlamına gelir. Cihazın tekrarlanabilirliğini bulmak için tekrarlanabilirlik testi yapılır.Tekrarlanabilirlik testi, aynı yükü yük alıcı üzerinde aynı yerde değiştirerek (herhangi bir eksantriklik hatasını önlemek için) birkaç kez gerçekleştirilir. Test aynı ve sabit koşullarda ve aynı elleçleme ile yapılmalıdır.Kullanılan yük, cihazın maksimum yüküne yakın olmalıdır. Çoğunlukla tekrarlanabilirlik testi yalnızca bir yük ile yapılır, ancak ayrıca birkaç farklı yük değerinde de yapılabilir.Amaç tekrarlanabilirliği bulmak olduğu için yükün mutlaka kalibre edilmiş bir yük olması gerekmez. Mümkünse, kullanılan yük tek bir yük olmalıdır (birkaç küçük yük olmamalıdır).Bir tekrarlanabilirlik testi normalde ölçümü satırda en az 5 kez tekrarlayarak yapılır. Yüksek menzili olan aletler için (100 kg / 220 lbs’den yüksek), en az 3 kez yapılmalıdır.Tekrarlanabilirlik testinde, cihaz ilk önce sıfırlanır, ardından yük, yük reseptörüne yerleştirilir ve stabilize edildikten sonra gösterge kaydedilir. Ardından yük kaldırılır ve gerekirse sıfır göstergesi kontrol edilir ve sıfırlanır. Sonra yük tekrar yerleştirilir, vb.Çok aralıklı bir cihaz için, ilk aralığın altındaki ancak ilk aralığın altındaki bir yük genellikle yeterlidir.
4. Tartı Testi
Tartım testinin amacı, tartı aletinin bütün aralığı boyunca tartı aletinin doğruluğunu (kalibre etmesini), artan ve azalan ağırlıkla birkaç adımda test etmektir.En yaygın uygulama şudur: cihaza herhangi bir yük olmadan sıfırlama ile başlayın. İlk test noktasının yüklerini ayarlayın, stabilizasyon için bekleyin ve göstergeyi kaydedin. Tüm artan test noktaları boyunca yükleri arttırmaya devam edin. Maksimum yük kaydedildikten sonra, azalan test noktalarından yükleri azaltmaya başlayın.Bazı durumlarda, tartı aleti yalnızca artan yüklerle veya yalnızca azalan yüklerle kalibre edilebilir. Tipik olarak, 5 ila 10 farklı yük (test noktaları) kullanılır. En yüksek yük, cihazın maksimum değerine yakın olmalıdır. En küçük test yükü, maksimum yükün% 10’u veya normal olarak kullanılan en küçük ağırlık olabilir.Genel olarak, test noktaları aralık boyunca eşit olarak dağıtılacakları şekilde seçilir. Cihazın tipik kullanım alanı için daha fazla test noktası kullanılabilir.Çok menzilli enstrümanlar ile her aralık ayrı olarak kalibre edilmelidir.
Doğrusallık
Tartım testinde, cihazın ölçüm aralığı boyunca çoklu noktaların kullanılması doğrusallığı olan sorunları ortaya çıkarmaya yardımcı olur. Doğrusallık sorunları, enstrümanın aralık boyunca eşit derecede kesin ölçüm yapmadığı anlamına gelir. Sıfır ve tam açıklık bile doğru olsa da, aralığın ortasında, doğrusallık hataları veya doğrusal olmayan (veya doğrusal olmayan) olarak adlandırılan hatalar olabilir.
Resmin altındaki genel bir doğrusal olmayanlık örneğidir. Cihazın sıfır ve tam aralığı bile doğru ayarlanmış olsa bile, cihazın düzensizliğinden dolayı orta kademe hata var:
Gecikme
Histerez, bir test noktasına artan veya azalan ağırlıkla yaklaşıldığında göstergedeki farktır. Cihazdaki herhangi bir histerezis problemini bulmak için, artan ve azalan noktalarla kalibre etmeniz gerekir.Tartım testinde, yükü arttırırken veya azaltırken, aşmamak veya düşürmemek önemlidir. Bu, yükü artırdığınızda, her test noktasına artan ağırlıkla yaklaşmanız gerektiği anlamına gelir. Çok fazla ağırlık eklememelisiniz ve sonra kaldırmalısınız, çünkü histerezis bilgisini kaybedersiniz.Aynı şekilde, azalan noktalarla birlikte, her noktaya azalan ağırlıkla yaklaştığınızdan emin olun. Açıkçası, bunu yapabilmek için test yüklerinin kullanımı önceden iyi planlanmalıdır.
Aşağıdaki resim, histerezisin genel bir resmidir. Cihaz kalibre edildiğinde, sonuçlar artan ve azalan kalibrasyon noktalarından farklıdır:
5. Minimum Ağırlık Testi
Minimum ağırlık testi her zaman yapılması gerekmeyen bir testtir. Bu test her nasılsa ilaç endüstrisi gibi bazı endüstrilerde gereklidir.Minimum ağırlık testinin amacı, hala güvenilir ölçüm sonuçları elde ederken ve doğruluk gereksinimlerini yerine getirirken ölçülebilen en küçük yükü bulmaktır. Ölçülen değer küçüldüğü zaman, tipik olarak okunan göreceli hata daha yüksek olur. Tartı aleti, minimum yükten daha küçük yükleri ölçmek için kullanılmamalıdır.Minimum ağırlık testi için, iki ana standart farklı bir yaklaşıma sahiptir. Şunlara bir göz atalım: ABD Farmakopesi Standarttaki son değişikliklerden sonra, artık bir minimum ağırlık testine atıfta bulunmuyor, bunun yerine, cihazın tekrarlanabilirliğinin (2 kat standart sapma)% 0,10 olduğu noktayı bularak cihazın minimum çalışma aralığını belirleme zorunluluğu getirildi. okuma.
Uygulamada, bazı durumlarda standart sapma çok küçük olabilir, ancak ölçülecek minimum ağırlık, fiili ölçek aralığının (d) 820 katından daha küçük olmamalıdır. EURAMET Kalibrasyon Her kalibrasyon noktası için ölçüm belirsizliğini hesaplamanız prensibine sahiptir ve en küçük kullanılabilir yük, belirsizliğin cihaz gereklilikleri için hala yeterince küçük olduğu noktadır.
Yukarıdaki standart gereksinimlere ek olarak, farmasötik endüstrisindeki gereksinimler, küçük bir yük ile cihazın doğruluğunu bulmak için küçük bir test yükünün birkaç kez ölçüldüğü ayrı bir minimum tartım testi gerektirir.
6. Diğer TestlerStandartlarda belirtilen bazı diğer testler de vardır, ancak bunlar normal bir kalibrasyon sırasında yapılmaz, ancak bir onay testi tipi olarak veya ilk doğrulamada yapılabilir.
Örnek:
*Dara testi
*Ayrımcılık testi
*Endikasyonun zaman içindeki değişimi
*Manyetik etkileşimin testi